實驗試劑:N-N-二甲基乙酰胺(DMA)
六號溶劑油
設備:氣相色譜儀GC9800
檢測器:FID
色譜柱:VB-5(30m×0.32×0.5um)
色譜條件:進樣器溫度:250℃流速:2.5ml/min
檢測器溫度:280℃柱溫箱溫度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)
2、試劑:
N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中,在50攝氏度放置30分鐘,取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內無干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。 3、六號溶劑標準溶液:稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質量為A,瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B(M5),用50ul的注射器取約0.2毫升六號溶劑標準通過塞注入瓶中,混勻,準確稱量為C。用下式計算六號溶劑的濃度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000
4、標準曲線的繪制
取預先在氣相色譜儀測試無溶劑的成品油(新機榨毛油),分別稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中,密塞。通過塞子注入六號溶劑標準液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中,平衡30分鐘,分別取液上氣體注入色譜,各響應扣除空白后,繪制標準曲線。
5、 測定
稱取25克食用油樣,密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜,記錄組分測量峰高,與標準曲線比較,求出液上六號溶劑的含量。
6、計算
六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質量/樣品質量
南京科捷食用油中溶劑殘留檢測氣相色譜儀主要特點:
☆ 全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導檢測器、氫火焰離子化檢測器及相關檢測器控制板.儀器技術指標、性能,檢測器靈敏度可與HP5890相媲美!
☆ GC5890氣相色譜儀全新集成數字電子電路,控制精度高,性能穩定可靠,溫控精度可達0.01℃.
☆ *的進樣口設計解決進樣歧視;雙柱補償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移,而且減去背景噪音的影響,可以得到更低的zui小的檢測限。
☆ 柱箱容積大,智能后開門系統無級可變進出風量,縮短了程序升/降溫后系統穩定平衡時間;加熱爐系統:(溫度范圍)環境溫度+7℃-400℃.三階程序升溫,升溫速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫,并隨意設定zui高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時間。
☆ 可同時安裝兩種進樣系統:填充柱、毛細管分流/不分流進樣系統(具有隔膜清掃功能);可同時安裝兩種相同或不同的檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)、熱導檢測器(TCD).可選配自動/手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、裂解爐進樣器、甲烷轉化爐.
☆檢測器系統:火焰離子檢測器容易拆卸和安裝,便于清潔或更換噴嘴;高阻值單柱熱導檢測器檢測靈敏度高,基線穩定快(15分鐘即可穩定);輸入信號可進行對數放大,減少干擾,提高靈敏度.可選配TCD、ECD、NPD、FPD。
☆具有開機自診斷功能、秒表功能(方便流量測定)、運轉定時器功能、停電儲存保護功能、鍵盤鎖定功能。
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