如何解決
飼料液相色譜儀常見的使用困惑
飼料液相色譜儀的常見故障的斷定及解決:
一、保留時間縮短
1.流速增加檢查泵,重新設定流速;
2.樣品超載降低樣品量;
3.鍵合相流失流動相PH值保持在3-7.5檢查柱的方向;
4.流動相組成變化防止流動相蒸發(fā)或沉淀;
5.溫度增加柱恒溫。
二、保留時間變化
1.柱溫變化柱恒溫,必要時需配置恒溫箱;
2.等度與梯度間未能充分平衡至少用10倍柱體積的流動相平衡柱;
3.緩沖液容量不夠用>25mmol/L的緩沖液;
4.柱污染每天沖洗柱;
5.柱內(nèi)條件變化穩(wěn)定進樣條件,調(diào)節(jié)流動相;
6.柱快達到壽命采用保護柱。
三、保留時間延長
1.流速下降管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡;
2.硅膠柱上活性點變化用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱;
3.鍵合相流失緩沖液容量不夠用>25mmol/L的緩沖液;
4.流動相組成變化柱污染每天沖洗柱;
5.溫度降低柱內(nèi)條件變化穩(wěn)定進樣條件,調(diào)節(jié)流動相。
四、鬼峰
1.進樣閥殘余峰每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗;
2.樣品中未知物處理樣品;
3.柱未平衡重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑(尤其是離子對色譜);
4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽譜)每天新配,用抗氧化劑;
5.水污染(反相)通過變化平衡時間檢查水質量,用HPLC級的水。
五、出現(xiàn)肩峰或分叉
1.樣品體積過大用流動相配樣,總的樣品體積小于*峰的15%;
2.樣品溶劑過強采用較弱的樣品溶劑;
3.柱塌陷或形成短路通道更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件;
4.柱內(nèi)燒結不銹鋼失效更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品;
5.進樣器損壞更換進樣器轉子。